.RU

9. Спектральное исследование - Краткие исторические сведения1,2,3


^ 9. Спектральное исследование 9.1. Инфракрасная спектрофотометрия (ИКС)
В разделе приведены результаты исследования молекулярного состава костной ткани опознаваемого мужчины, полученные методом инфракрасной спектрофотометрии (ИКС) (спектрофотометр «Paragon 500» фирмы «Perkin Elmer»). Эти данные послужили основой для суждения о давности и условиях захоронения.
^ 9.1.1. Объекты исследования
Объектами исследования служили образцы костной ткани опознаваемого мужчины, визуальные посмертные изменения которых были минимальны. Исследовали образцы массой 2 – 4 мг от следующих костей:

Контролем служили образцы нативной костной ткани человека из 4-х окрестных более древних захоронений (в колодах) с близкими сроками захоронения около (200 – 250 лет).
^ 9.1.2. Методика исследования
Исследуемые и контрольный объекты тщательно растирали в агатовой ступке в течение 15 мин. Из полученного порошка отбирали навеску в 2,5 мг, смешивали с 250 мг тщательно просушенного КВr, затем повторно растирали (10 мин) в агатовой ступке.

Полученную смесь загружали в пресс-форму, помещали под пресс и создавали давление, равное 1 тонне, эвакуировали из пресс-формы воздух форвакуумным насосом (2 мин), затем поднимали давление на таблетку до 10 тонн и выдерживали 2 мин. Таблетку извлекали из пресс-формы и устанавливали в оптический канал спектрофотометра.

ИК-спектры объектов получали с помощью встроенной в спектрофотометр ЭВМ и принтера НР Deskjet 880C фирмы «Hewlett Packard». Фоновым объектом служила аналогичным образом изготовленная таблетка тщательно высушенного и растертого порошка КВr. Спектр таблетки фиксировали в интервале частот 450 – 4358,6 см-1. Расшифровка ИК-спектров проводилась по методике Л.Л. Шафранского38. Их количественная характеристика дана по оптической плотности (А) и поглощению (% Т).
^ 9.1.3. Результаты исследования
В ИК-спектрах свежей нативной кости (Рис. 27) обычно наблюдаются интенсивные полосы поглощения, связанные с колебаниями РО3-4 области 500 - 650 см-1 (деформационные колебания) и 900 - 1150 см-1 (валентные колебания), полосы поглощения аниона СО2-3 880,1400 и 1460 см-1, а также полосы поглощения, относящиеся к колебаниям белковой части (амид III 1240 см-1, амид II 1540 ± 10 см-1, амид I 1660 ± 20 см-1), включая метильные СН2 и СН3 группы (2850 ± 30 см-1, 2925 - 2970 см-1), а также полоса поглощения липидов 1740 ± 15 см-1.

ИК-спектры исследуемых объектов 1 – 3 (Рис. 32 -34) близки между собой и содержат все компоненты, характерные для нативного костного вещества, за исключением метильных групп в объектах 1 и 2 (отсутствуют) и амида I (прослеживается в виде следов). Аналогичные ИК-спектры наблюдаются и для образцов контроля 1 и 2 (Рис. 28, 29). Контрольные объекты 3 и 4 (Рис. 30, 31) содержат абсолютно все компоненты нативного костного вещества, отмечается повышенное содержание амидов II и III.

Отличием ИК-спектров контроля 2 и 3 от всех остальных объектов является появление дополнительных полос поглощения в области длин волн 777,8 и 1339,1 см-1, что указывает на начавшуюся деструкцию неорганики костной ткани, как следствие большой давности этих захоронений.

Деструкция амида III в благоприятных условиях грунтового захоронения завершается в течение нескольких десятков лет, а амида II – в течение нескольких сотен лет. Аналогичная динамика распада свойственна и ортофосфатам.

В данном случае методом ИК-спектрофотометрии установлено консервирующее влияние почвенных кислот, приведшее к идеальному, т.е. почти прижизненному сохранению белковых веществ во всех исследованных захоронениях (в гробу, в колодах) с. Холмогоры.

Выводы: Установить давность захоронения опознаваемого мужчины на основе ИК-спектров костной ткани не представляется возможным ввиду консервирующего действия почвенных кислот.

^ 9.2. Рентгено-флуоресцентный анализ (РФА)
В разделе приведены результаты исследования элементного состава костной ткани опознаваемого мужчины, полученные с помощью неразрушающего метода РФА на базе медико-криминалистического отделения Бюро судебно-медицинской экспертизы Московской области.
^ 9.2.1. Объекты исследования
Исследовали следующие образцы костей опознаваемого мужчины:

Контролем 1 служил образец нативной костной ткани фрагмента черепа мужчины в возрасте 35 ± 5 лет из братского захоронения без гробов с давностью захоронения около 65 лет в сходных с экспертным образцом природных условиях.

Контролем 2 являлся суммарный образец костной ткани от 50 трупов мужчин 20 – 50-летнего возраста из средней полосы Европейской части России, погибших в результате черепно-мозговой травмы, и изъятой при судебно-медицинском исследовании трупов в 1970-е гг. (стандарт для спектральных исследований отдела МКИ, характеризующий прижизненное содержание макро- и микроэлементов костей человека).

Все костные останки сухие, лишены жирового компонента, достаточно хрупкие. Фрагменты костной ткани тщательно растирали в агатовой ступке до пудрообразной консистенции. Исследовали элементный состав вышеперечисленных образцов.
^ 9.2.2. Методика исследования
Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ химических элементов проводился с помощью рентгеновского спектрометра «СПЕКТРОСКАН-МАКС GF2E (Al, S)» в рамках ТУ 4276-001-23124704–2001 серийный № 1015, изготовлен 15.11.2005 г., прошедший проверку и модифицированный 14.02.2008 г. при следующих режимах работы:

- кристалл LiF 200;

- рентгеновская трубка БХ-7, с анодом Ag; носик рентгеновской трубки омеднён (Cu);

- анодное напряжение 40 кВ;

- рабочий ток 100мкА

- пороги дискриминатора, мВ: 450 - 1350 : 1350 - 2250;

- время экспозиции 1 - 100 сек;

- диапазон выявляемых элементов от Ca до U; фиксированные каналы Al и S.

Использован программный комплекс «СПЕКТР» в режиме качественного и количественного анализа.

Действие рентгеновского анализатора основано на регистрации интенсивности флуоресцентного излучения исследуемого образца в выбранном диапазоне химических элементов и при определенном времени экспозиции

Интенсивность регистрируемого рентгеновским анализатором излучения пропорционально связана с концентрацией исследуемого химического элемента в зоне наблюдения.
^ 9.2.3. Результаты исследования

Исследование экспертного образца 1 по отношению контроля 1


Линия

Режим

Re LA1

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1389,9-1433-1478,1мА 100с/0,5%

Zn KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1393,8-1436,5-1473,9мА 100с/0,5%

Br KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 986,4-1041,2-1099,3мА 100с/0,5%

Fe KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1905,7-1937,4-1969,7мА 100с/0,5%

Cu KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1501,2-1541,9-1583,4мА 100с/0,5%

Mn KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2075,3-2103,2-2127,8мА 100с/0,5%

Ba LA1

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2765,2-2775,4-2785,4мА 100с/0,5%

Ti KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2736,8-2749,8-2764мА 100с/0,5%

Te LB2

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2861,8-2882,3-2897,7мА 100с/0,5%



Измерение: По линиям

Доверительная вероятность: 95%


Образцы: Контроль 1, образец 1

Аналитические сигналы: Привнесение элемента

Образец

Re LA1

Zn KA

Br KA

Fe KA

Cu KA

Mn KA

Ba LA1

Ti KA

Te LB2

Контроль 1

2,334

2,432

0,085

51,103

2,868

3,037

-0,019

0,914

-0,115

Образец 1

3,716

3,825

0,490

29,808

2,765

18,246

0,078

0,086

-0,019

Оценка

1,382

1,393

0,405

-21,295

-0,103

15,209

0,078

-0,828

-0,019

Наличие

Есть

Есть

Есть

Нет

Нет

Есть

Нет

Нет

Нет


Исследование экспертного образца 1 по отношению контроля 2

Линия

Режим

Re LA1

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1385,5-1433-1485,1мА 100с/0,5%

Zn KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1388,4-1436,5-1484,7мА 100с/0,5%

Br KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 962,9-1041,2-1115,9мА 100с/0,5%

Fe KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1905,1-1937,4-1968,2мА 100с/0,5%

Cu KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1496,5-1541,9-1586,5мА 100с/0,5%

Mn KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2075-2103,2-2132,3мА 100с/0,5%

Ba LA1

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2756,6-2775,4-2795,4мА 100с/0,5%

Ti KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2736-2749,8-2764мА 100с/0,5%

Te LB2

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2862,3-2882,3-2898,2мА 100с/0,5%


Измерение: По линиям

Доверительная вероятность: 95%

Образцы: Контроль 2, образец 1



Образец

Re LA1

Zn KA

Br KA

Fe KA

Cu KA

Mn KA

Ba LA1

Ti KA

Te LB2

Контроль 2

0,463

0,433

0,015

1,339

3,075

1,543

0,109

-0,027

0,019

Образец 1

3,720

3,781

0,506

30,731

2,814

17,386

0,223

0,060

-0,249

Оценка

3,258

3,349

0,490

29,392

-0,260

15,843

0,113

0,060

-0,268

Наличие

Есть

Есть

Есть

Есть

Нет

Есть

Нет

Нет

Нет


Аналитические сигналы: Привнесение элемента

Исследование экспертного образца 2 по отношению контроля 1

Программа

Линия

Режим

Re LA1

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1386-1433-1486,2мА 100с/0,5%

Zn KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1388,4-1436,5-1482,5мА 100с/0,5%

Br KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 969,2-1041,2-1115,8мА 100с/0,5%

Fe KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1907,7-1937,4-1968,5мА 100с/0,5%

Cu KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1496,5-1541,9-1586мА 100с/0,5%

Mn KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2075-2103,2-2132,6мА 100с/0,5%

Ba LA1

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2759,7-2775,4-2792,1мА 100с/0,5%

Ti KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2736-2749,8-2764мА 100с/0,5%

Te LB2

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2869-2882,3-2895мА 100с/0,5%


Измерение: По линиям

Доверительная вероятность: 95%

Образцы: Контроль 1, образец 2

Аналитические сигналы: Привнесение элемента


Образец

Re LA1

Zn KA

Br KA

Fe KA

Cu KA

Mn KA

Ba LA1

Ti KA

Te LB2

Контроль 1

2,336

2,416

0,087

47,326

2,888

3,562

0,076

1,247

-0,166

Образец 2

1,644

1,681

3,247

31,540

2,843

14,889

0,220

0,023

-0,124

Оценка

-0,692

-0,735

3,159

-15,785

-0,045

11,327

0,144

-1,224

-0,124

Наличие

Нет

Нет

Есть

Нет

Нет

Есть

Есть

Нет

Нет


Исследование экспертного образца 2 по отношению контроля 2


Программа

Линия

Режим

Re LA1

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1378,7-1433-1486,1мА 100с/0,5%

Zn KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1381,7-1436,5-1493,7мА 100с/0,5%

Br KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 962,1-1041,2-1119,2мА 100с/0,5%

Fe KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1903,4-1937,4-1970,9мА 100с/0,5%

Cu KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 1496,5-1541,9-1587,5мА 100с/0,5%

Mn KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2073,8-2103,2-2131,9мА 100с/0,5%

Ba LA1

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2752,8-2775,4-2793,1мА 100с/0,5%

Ti KA

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2736-2749,8-2764мА 100с/0,5%

Te LB2

LiF200(1) 40кВ/0,1мА 2869-2882,3-2895мА 100с/0,5%


Измерение: По линиям

Доверительная вероятность: 95%

Образцы: Контроль 2, образец 2

Аналитические сигналы: Привнесение элемента


Образец

Re LA1

Zn KA

Br KA

Fe KA

Cu KA

Mn KA

Ba LA1

Ti KA

Te LB2

Контроль 2

0,552

0,509

0,016

0,916

3,219

0,347

0,018

0,042

-0,069

Образец 2

2,020

1,957

3,450

36,874

3,037

15,131

0,088

-0,057

-0,212

Оценка

1,468

1,449

3,435

35,958

-0,181

14,784

0,070

-0,099

-0,212

Наличие

Есть

Есть

Есть

Есть

Нет

Есть

Нет

Нет

Нет



В образце 1 обнаружено повышенное содержание рения (Re), цинка (Zn), брома (Br) и марганца (Mn).Содержание железа в экспертных образцах по отношению контроля 1 понижено, по отношению контроля 2 – повышено. Это кажущееся противоречие объясняется тем, что образцы контроля 2 не находились в условиях земляных захоронений, а труп человека (контроль 1) был захоронен без гроба, что способствовало более быстрому накапливанию в костях элемента из почвы.39


arheologiya-eto-chast-istoricheskoj-nauki-kotoraya-izuchaet-proshloe-chelovechestva-po-veshestvennim-pamyatnikam.html
arheologiya-sna.html
arhetip-i-mentalnost-v-kontekste-istorii-stranica-4.html
arhetip-i-simvol-stranica-8.html
arhetipi-filosofskogo-diskursa.html
arhiep-makarij-dogm-bogoslovie-ponyatie-dogmaticheskogo-bogosloviya-stranica-8.html
  • otsenki.bystrickaya.ru/sosh-6.html
  • uchit.bystrickaya.ru/tatarskogo-carstva-ocherki-politicheskoj-istorii-narodov-severnogo-kavkaza-v-xvi-xx-vv.html
  • assessments.bystrickaya.ru/dogovr-pdryadu-na-kaptalne-budvnictvo-disciplnarna-ta-materalna-vdpovdalnst-lcenzuvannya-v-budvelnj-dyalnost.html
  • assessments.bystrickaya.ru/chast-viii-novij-sposob-ochisheniya-sustavov-metodika-prigotovleniya-zhivoj-vodi-po-a-malovichko-analiz-prigotovleniya.html
  • institute.bystrickaya.ru/glava-2-sport-kak-politika-pobedi-i-porazheniya-rossii-2007-2010-godov.html
  • literature.bystrickaya.ru/chast-iv-alternativi-kalinin-ba-evolyuciya-idei-vojni-v-kulture-tematicheskij-plan-nauchno-issledovatelskih-rabot-proekt.html
  • abstract.bystrickaya.ru/-iyulskogo-nomera-zhurnala-internationale-politik-na-russkom-yazike-politika-bezopasnosti-v-diskussii.html
  • universitet.bystrickaya.ru/stendovie-dokladi-xx-mezhdunarodnaya-nauchno-tehnicheskaya-konferenciya-po-fotoelektronike-i-priboram-nochnogo-videniya-27-30-maya-2008.html
  • universitet.bystrickaya.ru/tema-uroka-povtorenie-temi-vremena-goda.html
  • laboratornaya.bystrickaya.ru/rabochaya-programma-po-discipline-bezopasnost-zhiznedeyatelnosti-dlya-specialnosti-080111-marketing-fakultet.html
  • report.bystrickaya.ru/kak-podgotovit-kompaniyu-k-proverke.html
  • predmet.bystrickaya.ru/sergej-trofimovich-alekseev-stranica-21.html
  • thesis.bystrickaya.ru/poyasnitelnaya-zapiska-osnovnaya-obrazovatelnaya-programma-nachalnogo-obshego-obrazovaniya-mou-sosh-2.html
  • zadachi.bystrickaya.ru/taktika-i-psihologiya-sledstvennih-dejstvij.html
  • tetrad.bystrickaya.ru/vedomstvennaya-celevaya-programma-innovacionnoe-razvitie-kartofelevodstva-v-chuvashskoj-respublike-na-2012-2015-godi-pasport-vedomstvennoj-celevoj-programmi.html
  • learn.bystrickaya.ru/glava-7-l-v-shabanov-neoficialnaya-istoriya-vizionerstva.html
  • student.bystrickaya.ru/2-vozdushnie-sili-realnostyami-moskva-yauza.html
  • exchangerate.bystrickaya.ru/defektologiya-chast-9.html
  • writing.bystrickaya.ru/byulleten-novih-postuplenij-za-yanvar-2011-g-stranica-5.html
  • obrazovanie.bystrickaya.ru/programma-minimum-kandidatskogo-ekzamena-po-specialnosti-01-04-14-teplofizika-i-teoreticheskaya-teplotehnika-po-fiziko-matematicheskim-naukam.html
  • kontrolnaya.bystrickaya.ru/protokol-sankt-peterburg-28-fevralya-2011-g-suvorosvskij-pr-67-16-30-rabochee-soveshanie-predsedatelstvoval.html
  • paragraph.bystrickaya.ru/lekciya-11-formi-psihicheskogo-otrazheniya-u-cheloveka-lekciya-psihicheskie-yavleniya-i-zhiznennie-processi-segodnya-mi.html
  • books.bystrickaya.ru/cepciya-multimedia-russkij-futurizm-svobodnaya-iskusstvo-svobodnaya-muzika-hudozhniki-svobodnoj-muziki-nikolaya-kulbina-1909-italyanskij-futurizm-fut.html
  • universitet.bystrickaya.ru/tema-ravnomernoe-pryamolinejnoe-dvizhenie-tematicheskoe-planirovanie-uchebnogo-materiala-po-fizike-v-7-klasse.html
  • abstract.bystrickaya.ru/3322-struktura-vtoroj-glavi-dlya-temi-4-metodicheskie-ukazaniya-po-diplomnomu-proektirovaniyu-dlya-specialnosti.html
  • doklad.bystrickaya.ru/urok-yavlyaetsya-zaklyuchitelnim-po-teme-zemlya.html
  • education.bystrickaya.ru/39-ispolzovanie-sredstv-zritelnoj-naglyadnosti-v-processe-obucheniya-inostrannomu-yaziku.html
  • lecture.bystrickaya.ru/analiz-raboti-sistemi-obrazovaniya-kolomenskogo-municipalnogo-rajona-moskovskoj-oblasti-v-2009-2010-uchebnom-god.html
  • literature.bystrickaya.ru/dejstviya-naryadov-milicii-pri-oslozhnenii-operativnoj-obstanovki-spravochnik-sotrudnika-milicii.html
  • school.bystrickaya.ru/bileti-po-teorii-gos-va-i-prava.html
  • composition.bystrickaya.ru/odnoj-strokoj-moskovskij-komsomolec-18042006-83-str-2-gosduma-rf-monitoring-smi-18-aprelya-2006-g.html
  • letter.bystrickaya.ru/milicii-vhod-vospreshen-vedomosti-mariya-shpigel-aleksej-nikolskij-vedomosti-09072008-125-str-a3.html
  • paragraf.bystrickaya.ru/zapiski-vracha-stranica-16.html
  • abstract.bystrickaya.ru/23-struktura-upravleniya-obrazovatelnim-uchrezhdeniem-uchebnij-plan-obrazovatelnogo-uchrezhdeniya-rezhim-obucheniya.html
  • credit.bystrickaya.ru/plan-raboti-mku-upravleniya-obrazovaniya-ispolnitelnogo-komiteta-aznakaevskogo-municipalnogo-rajona-na-2014-2015-uchebnij-god.html
  • © bystrickaya.ru
    Мобильный рефератник - для мобильных людей.